Die neue NIST-Methode misst die 3D-Polymerverarbeitung präzise

Rezepte für den dreidimensionalen (3D-) Druck oder die additive Fertigung von Teilen erforderten ebenso viel Vermutungen wie die Wissenschaft. Bis jetzt.

Harze und andere Materialien, die unter Licht zu Polymeren oder langen Molekülketten reagieren, sind für den 3D-Druck von Bauteilen von Architekturmodellen bis zu funktionierenden menschlichen Organen interessant. Es ist jedoch ein Rätsel, was mit den mechanischen Eigenschaften und Fließeigenschaften des Materials während des Aushärtungsprozesses auf der Skala eines einzelnen Voxels geschieht. Ein Voxel ist eine 3D-Volumeneinheit, die einem Pixel in einem Foto entspricht.

Forscher des National Institute of Standards and Technology (NIST) haben nun eine neuartige, auf Licht basierende Rasterkraftmikroskopie (AFM) – die Sample-Coupled-Resonance-Photorheology (SCRPR) – demonstriert, die misst, wie und wo sich die Eigenschaften eines Materials in der Realität verändern Zeit im kleinsten Maßstab während des Aushärtungsprozesses.

“Wir hatten ein großes Interesse an der Methode aus der Industrie, nur als Ergebnis einiger Konferenzgespräche”, sagte Jason Killgore, Materialforschungsingenieur bei NIST. Er und seine Kollegen haben die Technik nun in der Zeitschrift Small Methods veröffentlicht.

Der 3D-Druck oder die additive Fertigung wird für die flexible und effiziente Produktion komplexer Teile gelobt, hat jedoch den Nachteil, dass die Materialeigenschaften durch mikroskopische Variationen beeinträchtigt werden. Da die Teile von der Software als dünne Schichten gerendert werden und dann vor dem Drucken in 3D rekonstruiert werden, stimmen die Eigenschaften des physischen Materials nicht mehr mit denen der gedruckten Teile überein. Stattdessen hängt die Leistung der gefertigten Teile von den Druckbedingungen ab.

Die neue Methode von NIST misst, wie sich Materialien mit einer räumlichen Auflösung im Submikrometerbereich und einer Zeitauflösung von weniger als einer Millisekunde entwickeln – tausendfach kleiner und schneller als Massenmesstechniken. Forscher können mithilfe von SCRPR Änderungen während einer Heilung messen und wichtige Daten zur Optimierung der Verarbeitung von Materialien sammeln, die von biologischen Gelen bis zu steifen Harzen reichen.

Die neue Methode kombiniert AFM mit Stereolithographie, die Verwendung von Licht zur Strukturierung von photoreaktiven Materialien, die von Hydrogelen bis zu verstärkten Kunststoffen reichen. Ein gedrucktes Voxel kann sich aufgrund von Schwankungen der Lichtintensität oder der Diffusion reaktiver Moleküle als ungleichmäßig herausstellen.

Das AFM kann schnelle, winzige Änderungen an Oberflächen wahrnehmen. Bei der NIST-SCRPR-Methode steht die AFM-Sonde ständig mit der Probe in Kontakt. Die Forscher haben ein kommerzielles AFM angepasst, um einen Ultraviolettlaser zu verwenden, um die Bildung des Polymers (“Polymerisation”) an oder nahe dem Punkt zu beginnen, an dem die AFM-Sonde die Probe berührt.

Die Methode misst zwei Werte an einem Ort im Raum während einer begrenzten Zeitspanne. Insbesondere werden die Resonanzfrequenz (die Frequenz der maximalen Vibration) und der Qualitätsfaktor (ein Indikator für die Energiedissipation) der AFM-Sonde gemessen, wobei Änderungen dieser Werte während des gesamten Polymerisationsprozesses verfolgt werden. Diese Daten können dann mit mathematischen Modellen analysiert werden, um Materialeigenschaften wie Steifheit und Dämpfung zu bestimmen.

Die Methode wurde mit zwei Materialien demonstriert. Einer war ein Polymerfilm, der durch Licht aus einem Gummi in ein Glas umgewandelt wurde. Die Forscher fanden heraus, dass der Aushärtungsprozess und die Eigenschaften von der Belichtungsstärke und -zeit abhängen und räumlich komplex sind, was die Notwendigkeit schneller, hochauflösender Messungen bestätigt. Das zweite Material war ein kommerzielles 3D-Druckharz, das in 12 Millisekunden von flüssiger zu fester Form wechselte. Ein Anstieg der Resonanzfrequenz schien eine Polymerisation und erhöhte Elastizität des aushärtenden Harzes zu signalisieren. Daher verwendeten die Forscher das AFM, um topographische Bilder eines einzelnen polymerisierten Voxels zu erstellen.

Die Forscher überraschte, dass das Interesse an der NIST-Technik weit über die ursprünglichen 3D-Druckanwendungen hinausging. Die Unternehmen in den Bereichen Lacke, Optik und Additive Manufacturing haben sich etabliert und einige streben nach formellen Kooperationen, so die NIST-Forscher.

An der Arbeit haben folgende Personen mitgearbeitet: Callie I. Fiedler‐Higgins, Lewis M. Cox Frank, W. DelRio und Jason P. Killgore