Hochempfindliche Chemie in 3D-gedruckten Reaktionsgefäßen

An der TU Clausthal wurde der 3D-Druck in einer Schutzgas-Atmosphäre für die Herstellung von 3D-gedruckten Küvetten zur Verfolgung von chemischen Reaktionen mit hochreaktiven Verbindungen entwickelt.

Die 3D-Drucktechnik hat sich mittlerweile auch in chemischen, physikalischen und biologischen Laboren etabliert. Am Institut für Organische Chemie der TU Clausthal wurde dazu erstmalig ein 3D-Drucker mit der verbreiteten Fused Deposition Modeling (FDM) Technologie in der sauerstofffreien Schutzgasatmosphäre einer „Glove-Box“ betrieben. Derartige Schutzgaskammern werden zum Umgang mit hochreaktiven und wasser- bzw. luftempfindlichen Chemikalien verwendet.

Der 3D-Druck unter dem Ausschluss von Sauerstoff lieferte eine deutlich bessere Schichthaftung und damit verbesserte mechanische Eigenschaften im Vergleich zu einem 3D-Druck unter normalen Bedingungen. Die erhaltenen Ergebnisse wurden frei zugänglich publiziert und können zu der Entwicklung optimierter FDM-3D-Drucker beitragen.

Die Reaktionsgefäße und Reaktionsküvetten wurden u.a. aus Polyamid gedruckt und zeigen eine Druckstabilität von über 10 bar Innendruck bei 3 mm Wandstärke sowie eine ausgezeichnete Stabilität gegenüber den üblichen organischen Lösungsmitteln. Der wesentliche Aspekt der Forschung ist der Druck von Küvetten, welche den Abmessungen der klassischen Küvetten und Meßröhrchen sowie deren Halterungen aus Glas und/oder Metall entsprechen. Damit wird nicht nur die Synthese, sondern auch die Analytik in einem einzigen, vollständig geschlossenen 3D-gedruckten Objekt durchgeführt.

Je nach verwendetem Filament konnte nachgewiesen werden, dass die üblichen spektroskopischen Methoden wie IR- und UV/Vis-Spektroskopie und insbesondere die NMR-Spektroskopie ohne größere Einschränkungen in den gedruckten Küvetten durchgeführt werden können. Details der Untersuchungen sind ebenfalls frei zugänglich publiziert.

Damit ist es möglich, innerhalb der Schutzgasatmosphäre einer Glove-Box abgeschlossene Reaktionsküvetten zu drucken, während des 3D-Druckes mit Chemikalien zu befüllen, auszuschleusen und Reaktionen mit hochempfindlichen Reagenzien spektroskopisch ohne Probenentnahme direkt in den 3D-gedruckten Gefäßen zu verfolgen. Nach bestätigtem  Umsatz der Ausgangsmaterialien können die Gefäße geöffnet und die Reaktionsprodukte verlustfrei und ohne Kontamination durch das Druckmaterial isoliert werden.

Kürzlich wurde die Anwendung des Konzepts für moderne Palladium-katalysierte Reaktionen und NMR-spektroskopische Reaktionsverfolgung veröffentlicht.